磷酸鐵鋰(LiFePO?)中硫含量的分析是一個重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié),因為硫雜質(zhì)通常以硫酸根(SO?²?)的形式存在,會影響電池的電化學性能。目前,行業(yè)內(nèi)外常用、可靠的分析方法是高頻燃燒紅外吸收法。這種方法具有分析速度快、精度高、自動化程度好等特點,是測定碳、硫元素的經(jīng)典方法。
樣品在高溫、富氧的環(huán)境下(通過高頻感應爐加熱),通入純凈氧氣進行燃燒。樣品中的硫元素被氧化成二氧化硫(SO?)氣體。氣體經(jīng)過除塵和除水后,進入紅外檢測池。二氧化硫?qū)μ囟úㄩL的紅外光有吸收,根據(jù)朗伯-比爾定律,吸收強度與二氧化硫的濃度成正比,從而計算出樣品中的硫含量。
分析步驟:
1.陶瓷坩堝放入馬沸爐中升溫至 1000℃處理 4 小時后冷卻,放入干燥器備用。
2.高頻紅外碳硫儀校準: 使用與樣品硫含量相近的硫標準物質(zhì)(如有證標準物質(zhì))進行校準,建立標準工作曲線。
3. 將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平,經(jīng)過去皮重量后,放入烘干后的磷酸鐵鋰粉末試樣,試樣重量一般在400-500 mg,通過按鍵把樣品重量存入微機,加入約1.5g左右的助熔劑,用坩堝鉗將盛有試樣的坩堝移至高頻感應爐的坩堝托上,啟動高頻爐上〖升爐〗按鈕,將氣路密封后,用鼠標點屏幕上的分析,儀器既進入分析狀態(tài)。整個過程(燃燒、氣體測量、結果計算)由計算機自動完成,通常只需30-60秒。 根據(jù)校準曲線自動顯示并記錄硫含量的百分比。
對于磷酸鐵鋰中硫含量的常規(guī)分析,高頻燃燒紅外吸收法是目前理想、應用廣泛的選擇。它在分析速度、準確度和自動化程度之間取得了最佳平衡。